細辛（Herba Asari）在我國作為藥用，具有悠久的歷史。目前已報道的細辛屬植物不僅可以作醫療保健用藥，還可以提取精油，作日用化工原料。關(guān)于細辛揮發(fā)油的提取大多采用水蒸氣蒸餾法、有機溶劑萃取法 等。這些方法的提取溫度一般較高，所需時(shí)間較長(cháng)，工藝流程復雜，易導致有效成分的分解、變化和損失，并且有機溶劑殘留難以避免。研究得較多的是正品細辛，2000年版中國藥典規定北細辛[Asarum heterotropoides Fr．vctr．mandshuriclLm（Maxim．）Kitag．]，漢城細辛[Asarum sieboldii Miq.var．sevtdense Nukui]和華細辛[Asarum sieboldii ．]為正品細辛。正品細辛藥源短缺，而細辛屬植物種類(lèi)較多，故在各地均有土細辛被當做細辛收購和使用。據調查發(fā)現，在恩施地區市場(chǎng)上主要以苕葉細辛當成細辛人藥。
    苕葉細辛為馬兜鈴科植物茨菇葉細辛（Asaruminsigne diels）的全株，又叫盤(pán)山草、山薯，土細辛。多年生草本，有特殊的辛香氣，具有發(fā)汗、祛痰、止痛、消腫的功效，其主要藥效成分為揮發(fā)油，在醫藥上主要用于治療感冒頭痛，咳喘痰多，牙痛，口舌生瘡，跌打損傷等。對苕葉細辛揮發(fā)油的研究有過(guò)報道，但較粗略 J。為了擴大苕葉細辛在醫藥、精細化工領(lǐng)域中的應用，作者用正交實(shí)驗法對超臨界CO：萃取苕葉細辛根莖揮發(fā)油的條件進(jìn)行了研究，得到了*佳實(shí)驗條件，為苕葉細辛的開(kāi)發(fā)和利用提供了參考。

1 實(shí)驗
1．1 材料：苕葉細辛干燥根莖為湖北省利川市栽培植物（由湖?a rel="INTERNAL_LINK" target="_blank" href="/?product/Scientific/1284775465.html">泵褡逖г閡窖г褐幸較到淌謖躍椿�鉴�?；
1．2 方法
1．2．1 水蒸氣蒸餾法：將苕葉細辛干燥根莖于50 ℃ 下恒溫干燥15min，粉碎至10～30 目。稱(chēng)取260 g裝入揮發(fā)油提取器中，加水蒸餾5．5 h，得揮發(fā)油0．6110 g，為棕黃色液體，具有特殊芳香氣味，萃取率為0．24％ 。
1．2．2 超臨界CO2萃取法：設定分離釜I的壓力為7—8 MPa，溫度為50℃ 。分離釜Ⅱ的壓力為6～7 MPa，溫度40℃ 。稱(chēng)取苕葉細辛（10～30目）100 g，裝入1 L萃取罐內，按下列工藝流程萃取，收集分離釜I和分離釜Ⅱ的提取物，稱(chēng)其質(zhì)量，計算萃取率（揮發(fā)油的質(zhì)量／原料的質(zhì)量）。
CO 鋼瓶—一冷卻系統—一高壓泵— 一萃取釜— 一分離釜I— 一分離釜H（循環(huán)）。
1．2．3 超臨界CO2萃取實(shí)驗設計
    參考文獻[6～10]，影響揮發(fā)油萃取率的因素有萃取壓力、溫度、CO2流量、萃取時(shí)間，分離釜的壓力、溫度等。其中萃取壓力、溫度、CO2流量是影響揮發(fā)油萃取率的主要因素。通常萃取大多數揮發(fā)油的較高壓力為30 MPa，較高溫度為45℃，CO2流量受萃取壓力的影響。所以選定萃取壓力、溫度、CO2流量3個(gè)因素，設計三因素三水平正交實(shí)驗，以揮發(fā)油的萃取率為考察指標。因素水平安排見(jiàn)表1。實(shí)驗得到*佳條件后，再以此條件進(jìn)行苕葉細辛揮發(fā)油提取實(shí)驗，得出其*佳條件下的提取率。
2 結果與討論
2．1 正交實(shí)驗結果：正交實(shí)驗結果，揮發(fā)油的*佳組合萃取條件為A2 B2 C1。，即萃取壓力20 MPa、溫度40℃ 、CO2流量35 kg／h；萃取壓力、溫度、CO2流量三因素的極差分別為0．20，0．30，0．24，表明萃取溫度對揮發(fā)油萃取率的影響*顯著(zhù)，影響順序為：萃取溫度>CO 流量>萃取壓力。在所選定的壓力范圍內，萃取壓力對揮發(fā)油萃取率影響較小。
2．2 溫度對萃取率的影響
    在超臨界CO2萃取苕葉細辛揮發(fā)油時(shí)，萃取溫度是影響萃取率的*主要因素。萃取溫度對萃取效果具有雙重影響。溫度升高有利于溶質(zhì)揮發(fā)性增加和提高物料的擴散系數，有利于苕葉細辛揮發(fā)油的萃出；另一方面又降低了CO2密度，溶解能力降低，對萃取不利。因此，根據實(shí)驗結果，萃取溫度選擇40℃。
2．3 壓力對萃取率的影響
    超臨界CO2萃取壓力也是影響萃取率的主要因素。壓力增加，CO2密度增大，對溶質(zhì)的溶解能力增強，有利于萃取。但壓力過(guò)大，擴散系數減小，阻礙傳質(zhì)，并且壓力增大流體流量會(huì )升高，減少了超臨界流體在物料中的傳質(zhì)時(shí)間，萃取率會(huì )下降。在苕葉細辛揮發(fā)油萃取實(shí)驗中，萃取壓力為20 MPa時(shí)萃取率*佳。
2．4 CO2流量對萃取率的影響
    CO2流量是影響苕葉細辛揮發(fā)油萃取率的又一主要因素。CO2流量大，相當于萃取劑與被萃取物有較大的質(zhì)量比，有利于被萃取物向超臨界流體擴散，萃取率升高。由表2可知，CO2流量從35 kg／h增大到55 kg／h時(shí)，萃取率逐漸降低，可能是物料顆粒較大（10—3o目），CO2流速過(guò)快與物料接觸不充分所致，CO2流量大小又受壓力的影響。綜合考慮，本實(shí)驗選用每100 g原料，CO2流量為35 ks／h。
2．5 *佳萃取條件的萃取效果
    為了進(jìn)一步考察上述*佳萃取條件的萃取效果，將100 g苕葉細辛（10～30目）用上述*佳條件萃取2 h，得揮發(fā)油1．7211 g，收率1．72％ ，高于正交實(shí)驗中的收率1．59％ 。
2．6 萃取時(shí)間對萃取率的影響
    隨著(zhù)萃取時(shí)間的增加萃取量會(huì )逐漸增大。在*佳萃取條件下進(jìn)行苕葉細辛揮發(fā)油提取，每隔20 min取樣1次，前3次取樣得到較多的萃取物，第4次（80min）取樣較少，以后幾次取樣更少，幾乎無(wú)萃出物，為了提高效率，節省能源，萃取時(shí)間以80 min為宜。
2．7 原料的粉碎度對萃取率的影響
    原料的粉碎度對萃取率的影響很大。在*佳萃取條件下，分別提取了30～60目和60目以上的苕葉細辛揮發(fā)油，發(fā)現30～60目的苕葉細辛揮發(fā)油提取率達到3．88％ ，比1．72％ 高出一倍多，可見(jiàn)，原料粉碎得越細萃取率越高。但也并不是粉碎得越細越好，過(guò)細的粉末會(huì )嚴重堵塞篩孔，甚至會(huì )被CO2流體沖出，隨CO 一起進(jìn)入分離釜。因此，原料的粉碎度在50目左右。
2．8 不同提取方法對萃取率的影響
    由表3可知，超臨界CO2萃取苕葉細辛揮發(fā)油無(wú)論在顏色、萃取率和萃取時(shí)間上都優(yōu)于傳統的水蒸氣蒸餾法。

3 結論
    超臨界CO2萃取苕葉細辛揮發(fā)油的正交實(shí)驗中，萃取溫度是影響萃取率的*主要因素，其次是CO2流量，萃取壓力在選定的范圍內（15—25 MPa）對萃取率的影響*小。*佳萃取條件：萃取壓力20MPa，溫度40℃ ，CO2流量35 kg／h，萃取時(shí)間80min。原料粉碎度在50目左右時(shí)，苕葉細辛揮發(fā)油萃取率可達3．88％ 。

原創(chuàng )作者：海安縣石油科研儀器有限公司